EYELA FFX-1000G 連續(xù)流動(dòng)氫化裝置的應(yīng)用案例

更新時(shí)間：2022-10-10 點(diǎn)擊次數(shù)：1653

EYELA FFX-1000G柱型連續(xù)流動(dòng)氫化反應(yīng)器是一款在催化條件下氫氣和反應(yīng)液在反應(yīng)柱內(nèi)連續(xù)流動(dòng)混合反應(yīng)的裝置。該裝置具有氫氣和反應(yīng)液流量控制功能，可在反應(yīng)柱內(nèi)填充高效催化劑，普通濃度反應(yīng)液可直接通過柱塞泵向反應(yīng)柱內(nèi)進(jìn)樣，高濃度反應(yīng)液可不通過柱塞泵而僅通過進(jìn)樣器向反應(yīng)柱內(nèi)進(jìn)樣。反應(yīng)柱溫度范圍為50-200℃，反應(yīng)液進(jìn)樣速度、氫氣壓力、氫氣流量可精密調(diào)節(jié)。連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)過程中可能出現(xiàn)流速不穩(wěn)定情況，可調(diào)節(jié)背壓壓力穩(wěn)定系統(tǒng)流速，確保反應(yīng)物在反應(yīng)柱內(nèi)保留時(shí)間或反應(yīng)時(shí)間。

首先把 900 g 多聚二甲硅烷-氧化鋁載體鈀催化劑填充在長 50 mm、內(nèi)徑 4.8 mm 反應(yīng)柱內(nèi)并用篩板將催化劑固定于柱內(nèi)。反應(yīng)原料肉桂酸乙酯無需溶劑稀釋直接進(jìn)樣（進(jìn)樣速度分別為 50 uL/min、100uL/min、150 uL/min、200 uL/min），同時(shí)調(diào)節(jié)氫氣壓力為 1 atm、氫氣流量分別為 1.5,、2.0 用料當(dāng)量。反應(yīng)原料與氫氣在柱子進(jìn)口端混合并進(jìn)入柱內(nèi)進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，產(chǎn)物從反應(yīng)柱另一端流出并收集產(chǎn)物。

以多聚二甲硅烷-氧化鋁載體鈀催化劑催化氫化肉桂酸乙酯 α 位不飽和雙鍵，考查連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)中肉桂酸乙酯及氫氣進(jìn)樣速度、反應(yīng)溫度對反應(yīng)結(jié)果的影響。由上表可知，（1）肉桂酸乙酯進(jìn)樣速度在50 uL/min、氫氣進(jìn)樣當(dāng)量 1.5 時(shí)反應(yīng)后餾分中無原料殘留。但肉桂酸乙酯進(jìn)樣速度增加至 100 uL/min、氫氣進(jìn)樣當(dāng)量 1.5 時(shí)反應(yīng)后有少量原料殘留。（2）增加反應(yīng)溫度至 100、150 ℃，肉桂酸乙酯進(jìn)樣速度100 uL/min、氫氣進(jìn)樣當(dāng)量 1.5 時(shí)反應(yīng)后無原料殘留，但肉桂酸乙酯進(jìn)樣速度增加至 200 uL/min、氫氣進(jìn)樣當(dāng)量 1.5 時(shí)反應(yīng)后有少量原料殘留。

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